A Difração de Raios X (DRX) é uma das técnicas mais importantes e amplamente utilizadas para a caracterização estrutural de materiais cristalinos. Seu princípio baseia-se na interação entre um feixe de raios X e o arranjo periódico dos átomos em um cristal. Quando o feixe incide sobre o material, ocorre a interferência construtiva dos raios espalhados pelos planos cristalinos, obedecendo à Lei de Bragg (nλ = 2d sinθ). Essa relação permite determinar as distâncias interplanares (d) e, consequentemente, a estrutura cristalina do material.

Na difração de raios X em pó, a amostra é composta por um grande número de pequenos cristais orientados aleatoriamente. Dessa forma, todos os planos cristalinos possíveis estão, estatisticamente, orientados em relação ao feixe incidente, o que resulta em um padrão de difração característico do material. Esse padrão, geralmente apresentado como um gráfico de intensidade versus o ângulo de difração (2θ), funciona como uma impressão digital cristalográfica, permitindo a identificação qualitativa e quantitativa das fases presentes.

Além da identificação de fases, a técnica de DRX em pó também possibilita determinar parâmetros de rede, tamanho de cristalito, tensões internas e grau de cristalinidade. Por ser não destrutiva, rápida e precisa, é amplamente empregada nas áreas de ciência dos materiais, física, química, geologia, engenharia e farmacologia, entre outras.

A técnica de Espalhamento de Raios X a Baixo Ângulo (SAXS – Small Angle X-ray Scattering) é um método experimental amplamente utilizado para investigar a estrutura de materiais em escala nanométrica, geralmente entre 1 e 100 nanômetros. Diferente das técnicas convencionais de difração de raios X, que fornecem informações sobre o arranjo atômico de cristais, o SAXS permite estudar estruturas desordenadas, partículas, poros e agregados presentes em sólidos, líquidos ou sistemas biológicos.

O princípio básico do SAXS consiste na interação dos raios X com as flutuações de densidade eletrônica dentro do material. Quando um feixe de raios X incide sobre uma amostra, parte da radiação é espalhada em ângulos muito pequenos em relação ao feixe incidente. A intensidade desse espalhamento é registrada como função do ângulo ou do vetor de espalhamento (q), fornecendo informações sobre tamanho, forma, distribuição e organização das estruturas internas.

Essa técnica é não destrutiva, requer preparação mínima da amostra e é aplicável a uma ampla variedade de materiais, incluindo polímeros, proteínas, nanopartículas, ligas metálicas e materiais porosos. Por isso, o SAXS tornou-se uma ferramenta essencial em áreas como ciência dos materiais, biotecnologia, física e química, permitindo compreender a relação entre estrutura e propriedades em sistemas complexos.